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色譜中的頂空進樣介紹
頂空進樣是色譜分析中的一種較特殊的進樣方法,是指用氣相色譜法對液體或固體物質(zhì)中的揮發(fā)成分或半揮發(fā)成分的一種間接色譜分析測定法。
頂空進樣的色譜分析方法具有其的性,展擴了氣相色譜的應(yīng)用面,它適用于食品科學、環(huán)境科學、材料科學、生化科學等等分析領(lǐng)域,并得到廣泛的技術(shù)應(yīng)用。頂空進樣色譜分析方法基本不受色譜檢測器的影響。
頂空進樣氣相色譜分析的基本特點:
1. 可以廣泛使用:
頂空進樣方法可分析液體樣品中的揮發(fā)組分,也能分析固體樣品中的易揮發(fā)性物質(zhì);既適用于單組分揮發(fā)性氣體樣品的分析,也能針對組成較復(fù)雜的揮發(fā)性組分的混合物進行分析;既能用于常量頂空進樣的分析,又能檢測低含量的揮發(fā)性物質(zhì)的組分分析。
2. 快速簡單:
頂空進樣方法是直接取之液體樣品或固體樣品的揮發(fā)氣體進行分析。以往樣品需要將樣品進行前處理方法后才可進行分析,而頂空進樣方法方便了樣品的前處理,提高了測試樣品的準確率。
3. 可以提高檢測器的檢測靈敏度:
頂空進樣方法可以獲得比常規(guī)氣相色譜檢測器檢測分析更低的樣品濃度,這是因為頂空進樣方式避開了常規(guī)樣品前處理時溶劑帶來的干擾,又由于頂空進樣技術(shù)使得有些無法通過直接進樣分析的樣品得到實際測試,分析的數(shù)據(jù)更加有它的實際意義。
頂空進樣分析法的基本類型:
頂空進樣的分析方式目前來說,可以分為靜態(tài)頂空進樣色譜分析方式和動態(tài)頂空進樣色譜分析方式。
1. 靜態(tài)頂空進樣色譜分析方式:
指在一恒溫系統(tǒng)中;樣品存放在密閉的容器中,樣品需占容器的一定體積。容器的頂部用以橡膠隔墊進行密封,容器須放置在恒溫系統(tǒng)中。在氣相色譜分析時用取樣注射器穿透容器的橡膠隔墊,取樣品上部的樣品氣體進行分析。
樣品也可是液態(tài)也可是固態(tài),取樣方式可用六通閥進行。
2. 動態(tài)頂空進樣色譜分析方式:
動態(tài)頂空進樣分析法又稱為吹掃-捕集氣相色譜法,是在靜態(tài)頂空進樣色譜分析法的基礎(chǔ)上,在放置樣品的容器中用一定量的惰性氣體對樣品進行吹掃,同時將樣品中得揮發(fā)氣體進行收集。收集方式可以用冷阱、吸附劑等等。然后通過處理再送到氣相色譜儀進行分析。
頂空進樣分析方法的基本結(jié)構(gòu):
頂空進樣方法是取之樣品容器中的空間部分,取樣的位置將決定色譜分析的數(shù)據(jù)可靠性,同時容器內(nèi)的樣品蒸氣壓平衡及濃度的線性也將影響到分析數(shù)據(jù)的可靠性,為此頂空進樣必配有色譜自動進樣器來滿足分析后數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性。
有些客戶也用人自行取樣的,往往這些主要是給樣品進行定性,對分析數(shù)據(jù)只能起到一個大概的基本了解。
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